1、混酸配制：將2體積的濃H2SO4（比重1.84），徐徐地倒入盛有1體積濃HNO3（比重1.4）的大玻璃杯中，且不斷振蕩，讓其冷卻至室溫。

2、酯化：將經過選擇，剔除臟物、棉籽，干燥較好的經過脫脂的棉短絨分小塊投入混酸中，加量不宜過多，以混酸能將棉花淹沒又便于翻動為好。然后，將該容器浸在28—32℃的水浴上加熱，同時，將容器中的棉花輕輕翻動，但不要將棉花提出酸面。反應進行10—20分鐘后應不斷檢查，其方法為取出硝化棉少許，用水洗至不呈酸性，再用乙醇洗滌，擠干附著的醇，分別投入1：3的醇、醚混合液中及丙酮中，如均能完全溶解，即表示硝化完全；如均不溶，表示硝化不完全；如只溶于丙酮，則表示硝化已過。

3、洗滌、干燥：硝化完全后將火棉取出，用清水充分洗滌干凈，直至洗液不呈酸性（用藍色石蕊試紙檢驗）為止。然后，將水擠干，用紙吸去水分，30℃低溫干燥。合格的硝化棉應微黃透明。